Spectromètre proche infrarouge

Principe de la technologie du spectromètre proche infrarouge

Le spectre proche infrarouge est principalement généré lorsque la vibration moléculaire passe de l’état fondamental à un niveau d’énergie élevé en raison de la nature non résonnante de la vibration moléculaire. Ce qui est enregistré est principalement le doublement de fréquence et l’absorption de fréquence combinée de la vibration du groupe contenant de l’hydrogène X-H (X = C, N, O). . Différents groupes (tels que les cycles méthyle, méthylène, benzène, etc.) ou le même groupe présentent des différences évidentes dans la longueur d'onde et l'intensité d'absorption du proche infrarouge dans différents environnements chimiques.

La spectroscopie proche infrarouge possède de riches informations sur la structure et la composition et est très adaptée à la mesure de la composition et des propriétés des substances organiques hydrocarbonées. Cependant, dans la région du spectre proche infrarouge, l’intensité d’absorption est faible, la sensibilité est relativement faible et les bandes d’absorption sont larges et se chevauchent sérieusement. Par conséquent, il est très difficile de mener une analyse quantitative en s’appuyant sur la méthode traditionnelle d’établissement d’une courbe de travail. Le développement de la chimiométrie a jeté les bases mathématiques pour résoudre ce problème. Cela fonctionne sur le principe que si la composition de l’échantillon est la même, son spectre sera le même, et vice versa. Si nous établissons la correspondance entre le spectre et les paramètres à mesurer (appelé modèle analytique), alors tant que le spectre de l'échantillon est mesuré, les données de paramètres de qualité requises peuvent être rapidement obtenues grâce au spectre et à la correspondance ci-dessus.

Comment mesurer la spectroscopie proche infrarouge

Comme l'analyse conventionnelle par spectrométrie d'absorption moléculaire, la mesure du spectre de transmission des échantillons de solution dans la technologie de spectroscopie proche infrarouge est l'une de ses principales méthodes de mesure. En outre, il est également couramment utilisé pour mesurer directement le spectre de réflectance diffuse d'échantillons solides, tels que des flocons, des granulés, des poudres et même des échantillons de liquides ou de pâtes visqueux. Dans le domaine de la spectroscopie proche infrarouge, les méthodes de mesure couramment utilisées comprennent la transmission, la réflexion diffuse, la transmission diffuse et la transflectance.

1. Mode de transmission

Comme d’autres spectres d’absorption moléculaire, la mesure du spectre de transmission proche infrarouge est utilisée pour des échantillons liquides clairs, transparents et uniformes. L'accessoire de mesure le plus couramment utilisé est une cuvette en quartz et l'indice de mesure est l'absorbance. La relation entre l'absorbance spectrale, la longueur du trajet optique et la concentration de l'échantillon est conforme à la loi de Lambert-Beer, c'est-à-dire que l'absorbance est directement proportionnelle à la longueur du trajet optique et à la concentration de l'échantillon. C'est la base de l'analyse quantitative de la spectroscopie proche infrarouge.

La sensibilité de la spectroscopie proche infrarouge est très faible, il n’est donc généralement pas nécessaire de diluer l’échantillon lors de l’analyse. Cependant, les solvants, y compris l’eau, absorbent de manière évidente la lumière proche infrarouge. Lorsque le chemin optique de la cuvette est trop grand, l'absorbance sera très élevée, voire saturée. Par conséquent, afin de réduire les erreurs d’analyse, il est préférable de contrôler l’absorbance du spectre mesuré entre 0,1 et 1, et des cuvettes de 1 à 10 mm sont généralement utilisées. Parfois, pour plus de commodité, des mesures de spectroscopie proche infrarouge avec une absorbance aussi faible que 0,01, ou aussi élevée que 1,5, voire 2, sont souvent observées.

2. Mode de réflexion diffuse

Les avantages exceptionnels de la technologie de spectroscopie proche infrarouge, tels que la mesure non destructive, l'absence de préparation des échantillons, la simplicité et la rapidité, etc., proviennent principalement de son mode de collecte de spectre de réflexion diffuse. Le mode de réflexion diffuse peut être utilisé pour mesurer des échantillons solides tels que des poudres, des blocs, des feuilles et de la soie, ainsi que des échantillons semi-solides tels que des pâtes et des pâtes. L'échantillon peut avoir n'importe quelle forme, comme des fruits, des comprimés, des céréales, du papier, des produits laitiers, de la viande, etc. Aucune préparation spéciale de l'échantillon n'est requise et peut être mesuré directement.

Le spectre de réflexion diffuse dans le proche infrarouge n'est pas conforme à la loi de Lambert-Beer, mais des études antérieures ont montré que l'absorbance de la réflexion diffuse (en fait le logarithme négatif du rapport entre la réflectance de l'échantillon et la réflectance de référence) et la concentration ont une certaine relation dans certaines conditions. . Pour une relation linéaire, les conditions qui doivent être remplies incluent que l'épaisseur de l'échantillon soit suffisamment grande, que la plage de concentration soit étroite, que l'état physique de l'échantillon et les conditions de mesure spectrale soient cohérents, etc. Par conséquent, l'utilisation de la spectroscopie à réflectance diffuse peut également être utilisé pour une analyse quantitative utilisant une correction multivariée comme la spectroscopie de transmission.

3. Mode de transmission diffuse

Le mode de transmission diffuse est une mesure du spectre de transmission d’un échantillon solide. Lorsque la lumière incidente irradie un échantillon solide pas trop épais, la lumière est transmise et réfléchie de manière diffuse à l'intérieur de l'échantillon, puis traverse l'échantillon et enregistre le spectre sur le spectromètre. Il s'agit du spectre de transmission diffuse. Le mode de transmission diffuse est souvent utilisé pour les mesures de spectroscopie proche infrarouge de comprimés, d'échantillons de papier filtre et d'échantillons en couche mince. Son absorbance spectrale a une relation linéaire avec la concentration du composant.

4. Mode transflectif

La mesure du spectre de transmission d'un échantillon de solution consiste à faire passer la lumière incidente à travers l'échantillon et à mesurer le spectre de transmission de l'autre côté. Contrairement à cela, en mode transflectif, un miroir réfléchissant est placé derrière la solution échantillon. La lumière incidente traverse l’échantillon et est réfléchie par le miroir avant de pénétrer à nouveau dans la solution échantillon. Le spectre transflectif est mesuré du même côté de la lumière incidente. La lumière traverse l’échantillon deux fois, de sorte que la longueur du trajet optique est deux fois supérieure à celle d’un spectre de transmission normal. Le mode transflectif est conçu pour faciliter la mesure des spectres. Étant donné que la lumière incidente et la lumière réfléchie se trouvent du même côté, vous pouvez installer à la fois le chemin de la lumière incidente et le chemin de la lumière réfléchie dans une seule sonde, et installer une cavité à l'extrémité avant de la sonde. Le dessus est un réflecteur. Lors de son utilisation, la sonde est insérée dans la solution, la solution pénètre dans la cavité, la lumière brille dans la solution à partir du chemin de lumière incident, est réfléchie vers la solution sur le réflecteur, puis entre dans le chemin de lumière réfléchi et entre dans le spectromètre pour mesurer le spectre. Essentiellement, le spectre de transmission et de réflexion est également un spectre de transmission, son absorbance a donc une relation linéaire avec la concentration.